第三十二章 光譜儀
陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗台，上面放有三台儀器，一台電腦。
「這三台儀器，分別是紫外可見分光光度儀、螢光光譜儀、電化學工作站。」她一邊介紹，一邊指給許秋看。
「今天主要用到前兩個儀器，利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和螢光光譜，一般簡稱為UV-vis和PL。」
陳婉清打開紫外可見分光光度儀和螢光光譜儀的電源，然後開啟電腦中UV-vis的測試軟體。
等待了幾秒鐘，電腦顯示與儀器連接成功，同時彈出控制頁面。
陳婉清邊操作邊講解道：
「UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品，在此過程中，部分光子被樣品吸收，然後測試入射光和出射光的強度，通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。
我們能測試的範圍大致在200-1000納米。
實驗步驟也很簡單。
第一步，啟動光源；
第二步，測試空白樣品，也就是玻璃片，把它貼在樣品台上，點擊『blank』按鈕；
第三步，測試樣品，同樣也貼在樣品台上，點擊『sample』按鈕，軟體會自動測試並扣除背景的。
這套儀器也可以用來測試溶液樣品，不過我們通常用它測薄膜。」
測試速度很快，電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜，主要吸收峰的位置在400-650納米處。
許秋現在還不懂解譜，便問道：「學姐，怎麼樣，猜想正確嗎。」
「唔……」陳婉清考慮了一會兒，說道：「從這張圖譜上來看，相比於正常旋塗條件下的樣品，現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收係數也同時提高的話，倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加，但是現在不知道膜厚，所以無法計算光吸收係數。」
「那膜厚怎麼測呢？」許秋道。
「我們旋塗的有機薄膜，厚度一般在100納米左右，測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。
前者需要擬合參數，後者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片，再測試斷面的SEM，總之都不是很方便，而且就算測出來，計算出光吸收係數，這個數據也只能作為佐證，因為它不夠直觀。
要想得到更直觀的證據，還是需要去魔都同步輻射中心，對樣品做掠入式X射線衍射實驗。」
陳婉清又將另外五個樣品測完，保存了數據，說道：
「螢光光譜儀開啟後需要稍微預熱一會兒，現在應該差不多了。」
她打開螢光光譜儀的儀器蓋，將裡面的樣品支架取出，貼上其中一片樣品後放回，接著道：
「它的原理是用單色光照射樣品表面，樣品分子吸收光子的能量，發出螢光，儀器收集其螢光信號。
根據能量守恆原理，單光子激發下，螢光的能量小於激發光的能量，也就是螢光的波長比激發光波長更長。
儀器有兩種模式，一種是給定激發光的波長，收集樣品在儀器檢測範圍內全波長的螢光信號；
另一種是給定一個激發光波長的範圍，收集給定波長的樣品螢光信號。
我們使用的是第一種模式，通常情況下，激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。
所以一般要先測試UV-vis，再測試PL。」
陳婉清打開PL測試軟體，開始設置參數：激發光波長550納米，螢光檢測範圍570到850納米。
「這個不需要空白基片，直接測量就好。極限測試範圍大致是300-850納米。
操作就很簡單，把樣品放進去，旋轉樣品台使樣品與激發光源呈60度夾角，然後蓋好蓋子，啟動測試就可以了。」
陳婉清按下啟動鍵。
「嗚——」
「當、當、當……」
「這儀器的聲音還挺別致。」許秋道。
「應該是裡面的傳動裝置和光柵的聲音吧，」陳婉清道：「這兩個儀器的操作都學會了嗎？」
「學會了。」許秋點點頭，同時也在系統中複製了學姐的這兩項技能。
現在，他系統列表中已經有二十多項技能了。
…………
許秋繼續實驗，今天還要再做一批器件，又是加班的一天。
清洗基片、旋塗氧化鋅。
在氧化鋅基片退火的間隙，學姐過來使用了一會兒手套箱，分別配製了P3HT、PC【60】BM、PC【70】BM的氯仿溶液。
待學姐弄好後，許秋繼續旋塗有效層。
這次的變量只有轉速，所以他只準備了12片基片，設計了六組轉速，每組做2片。
轉速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。
一番操作後，塗廢了一片1200轉的。
不過問題不大，今天的重點是1500轉以上的樣品。
他將基片轉移至蒸鍍艙內，開始抽真空。
回到辦公桌，許秋看到學姐正在處理剛剛測得的數據，便好奇的湊了過去。
「畫圖呢，魏老師是不是對這方面特別嚴啊。」許秋道。
「是啊，他特別注重圖片的樣式，比如：
字體字號這些，物理量和單位要用36號字，坐標軸上的數字要用26號字，中文用宋體，英文用Times New Roman字體，圖片裡不能出現中文；
坐標軸的刻度，上下左右都要有坐標軸，左邊和下邊要有刻度，上邊和右邊不能有刻度，刻度的尖尖必須指向圖內；
圖例不能用默認的黑色方框，必須手動改為無邊框；
圖片中有多條曲線時，對照組的曲線必須是黑色，實驗組中數據最好的那根曲線是紅色。
除此之外，還有很多其他細節需要注意。」陳婉清道。
「要求這麼多，學姐居然都能記得住。」許秋道。
「這不是熟能生巧嘛，開始的時候，每張圖基本都要改，」陳婉清道：「後來我把所有類型的圖片都用origin軟體的模板功能，保存了模板，現在直接套模板，犯錯的機率就小很多了。」
「學姐，你懂的。」許秋伸出手來說道。
「什麼啊？」陳婉清裝做一副聽不懂的樣子。
「模板啊，origin的，學姐你這演技太浮誇了吧。」許秋笑道。
「噢——」陳婉清也笑道：「好說，等你要畫圖的時候我打包一份給你。」
「這三台儀器，分別是紫外可見分光光度儀、螢光光譜儀、電化學工作站。」她一邊介紹，一邊指給許秋看。
「今天主要用到前兩個儀器，利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和螢光光譜，一般簡稱為UV-vis和PL。」
陳婉清打開紫外可見分光光度儀和螢光光譜儀的電源，然後開啟電腦中UV-vis的測試軟體。
等待了幾秒鐘，電腦顯示與儀器連接成功，同時彈出控制頁面。
陳婉清邊操作邊講解道：
「UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品，在此過程中，部分光子被樣品吸收，然後測試入射光和出射光的強度，通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。
我們能測試的範圍大致在200-1000納米。
實驗步驟也很簡單。
第一步，啟動光源；
第二步，測試空白樣品，也就是玻璃片，把它貼在樣品台上，點擊『blank』按鈕；
第三步，測試樣品，同樣也貼在樣品台上，點擊『sample』按鈕，軟體會自動測試並扣除背景的。
這套儀器也可以用來測試溶液樣品，不過我們通常用它測薄膜。」
測試速度很快，電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜，主要吸收峰的位置在400-650納米處。
許秋現在還不懂解譜，便問道：「學姐，怎麼樣，猜想正確嗎。」
「唔……」陳婉清考慮了一會兒，說道：「從這張圖譜上來看，相比於正常旋塗條件下的樣品，現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收係數也同時提高的話，倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加，但是現在不知道膜厚，所以無法計算光吸收係數。」
「那膜厚怎麼測呢？」許秋道。
「我們旋塗的有機薄膜，厚度一般在100納米左右，測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。
前者需要擬合參數，後者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片，再測試斷面的SEM，總之都不是很方便，而且就算測出來，計算出光吸收係數，這個數據也只能作為佐證，因為它不夠直觀。
要想得到更直觀的證據，還是需要去魔都同步輻射中心，對樣品做掠入式X射線衍射實驗。」
陳婉清又將另外五個樣品測完，保存了數據，說道：
「螢光光譜儀開啟後需要稍微預熱一會兒，現在應該差不多了。」
她打開螢光光譜儀的儀器蓋，將裡面的樣品支架取出，貼上其中一片樣品後放回，接著道：
「它的原理是用單色光照射樣品表面，樣品分子吸收光子的能量，發出螢光，儀器收集其螢光信號。
根據能量守恆原理，單光子激發下，螢光的能量小於激發光的能量，也就是螢光的波長比激發光波長更長。
儀器有兩種模式，一種是給定激發光的波長，收集樣品在儀器檢測範圍內全波長的螢光信號；
另一種是給定一個激發光波長的範圍，收集給定波長的樣品螢光信號。
我們使用的是第一種模式，通常情況下，激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。
所以一般要先測試UV-vis，再測試PL。」
陳婉清打開PL測試軟體，開始設置參數：激發光波長550納米，螢光檢測範圍570到850納米。
「這個不需要空白基片，直接測量就好。極限測試範圍大致是300-850納米。
操作就很簡單，把樣品放進去，旋轉樣品台使樣品與激發光源呈60度夾角，然後蓋好蓋子，啟動測試就可以了。」
陳婉清按下啟動鍵。
「嗚——」
「當、當、當……」
「這儀器的聲音還挺別致。」許秋道。
「應該是裡面的傳動裝置和光柵的聲音吧，」陳婉清道：「這兩個儀器的操作都學會了嗎？」
「學會了。」許秋點點頭，同時也在系統中複製了學姐的這兩項技能。
現在，他系統列表中已經有二十多項技能了。
…………
許秋繼續實驗，今天還要再做一批器件，又是加班的一天。
清洗基片、旋塗氧化鋅。
在氧化鋅基片退火的間隙，學姐過來使用了一會兒手套箱，分別配製了P3HT、PC【60】BM、PC【70】BM的氯仿溶液。
待學姐弄好後，許秋繼續旋塗有效層。
這次的變量只有轉速，所以他只準備了12片基片，設計了六組轉速，每組做2片。
轉速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。
一番操作後，塗廢了一片1200轉的。
不過問題不大，今天的重點是1500轉以上的樣品。
他將基片轉移至蒸鍍艙內，開始抽真空。
回到辦公桌，許秋看到學姐正在處理剛剛測得的數據，便好奇的湊了過去。
「畫圖呢，魏老師是不是對這方面特別嚴啊。」許秋道。
「是啊，他特別注重圖片的樣式，比如：
字體字號這些，物理量和單位要用36號字，坐標軸上的數字要用26號字，中文用宋體，英文用Times New Roman字體，圖片裡不能出現中文；
坐標軸的刻度，上下左右都要有坐標軸，左邊和下邊要有刻度，上邊和右邊不能有刻度，刻度的尖尖必須指向圖內；
圖例不能用默認的黑色方框，必須手動改為無邊框；
圖片中有多條曲線時，對照組的曲線必須是黑色，實驗組中數據最好的那根曲線是紅色。
除此之外，還有很多其他細節需要注意。」陳婉清道。
「要求這麼多，學姐居然都能記得住。」許秋道。
「這不是熟能生巧嘛，開始的時候，每張圖基本都要改，」陳婉清道：「後來我把所有類型的圖片都用origin軟體的模板功能，保存了模板，現在直接套模板，犯錯的機率就小很多了。」
「學姐，你懂的。」許秋伸出手來說道。
「什麼啊？」陳婉清裝做一副聽不懂的樣子。
「模板啊，origin的，學姐你這演技太浮誇了吧。」許秋笑道。
「噢——」陳婉清也笑道：「好說，等你要畫圖的時候我打包一份給你。」