第九十章 雲實驗
許秋有一門學位專業課《納米材料學》在周三上午,還有一門選修課在周五上午。
此外,這學期還有一門《生產實習》,不過這門課程不是每周都要上的,一般在學期中的時候由院系統一安排教學內容。
通常是參觀工廠、車間、生產線等等,三個專業的教學內容各不相同,差不多持續半天到一天的時間。
相比於本科生,研究生的課程會少很多,本科要修讀一百五十學分左右,而碩士只要修讀三十多學分,博士只需要修二十學分不到。
陳婉清在博士一年級的時候就基本上把課程修讀完畢,所以這學期就沒有課程了。
因此,周三早上她就去了張疆校區,許秋則在中午飯後才出發。
……
A501房間。
許秋進門,看到陳婉清躺在沙發上休息,便調侃道:
「這邊魏老師管不到,學姐是不是在偷懶啊。」
「我可沒有偷懶,一上午我幹了不少活呢,」陳婉清板著手指頭,說道:
「這次投的反應看起來還不錯,我就加了封端劑,三甲基錫代噻吩的已經反應過了,現在在進行溴代噻吩的封端,而且你的反應我也幫你弄好了;
還有,昨天泡在鹼缸里的玻璃儀器我也拿出來,用超聲波清洗儀洗乾淨了;
此外,上上次索氏提取的產物,也就是第一批材料,我把它們取了出來,一起放在真空烘箱中烘乾。」
「學姐辛苦了。」許秋道。
「勤能補拙嘛,不過說起偷懶,段雲才是划水高手,」陳婉清道:
「之前他不是在張疆嘛,有差不多一個星期,他都沒有做實驗,也不知道一天天對著電腦在幹什麼。
我當時就在想他組會怎麼辦,沒想到他組會上說『他做了一次合成實驗,但是沒有成功,推測是濃度過高導致的,接著他又降低了濃度,再次實驗,但還是沒有成功,因此接下來的實驗打算進一步降低濃度。』
要不是我那段時間也在張疆,還真被他騙過去了。」
「段雲看起來老實,也會做出這樣的事,這就是雲實驗吧。」許秋笑道。
「也不算是雲實驗,這個結果其實是他上周的數據,但他在上周組會上並沒有報告,而是充當了這次組會的報告內容。」陳婉清道。
「段雲很機智啊,這種方法我們也可以拿來借鑑一下。」許秋道。
「不被發現就沒事,被發現可就慘了。」陳婉清道。
「那學姐你再休息一會兒,我去實驗室看看。」
「好的,注意安全。」
……
穿戴好防護裝備,許秋進入A502實驗室,走到自己的通風櫥旁。
裡面有兩台油浴鍋。
一台是裝有反應容器的,還在120攝氏度加熱中,正在進行溴代噻吩的封端反應。
這次的氮氣球很堅挺,筆直的立著,還有著實心球的大小。
看來塗抹了真空矽脂後,體系的氣密性已經足以保持24小時以上了。
反應瓶是兩口燒瓶,其中一個瓶口與球形冷凝管連接,另外一個瓶口用橡皮塞塞著。
可以利用針筒從橡皮塞注射藥品進去,比如封端採用的兩種封端劑均為液體,就可以直接注射。
如果是固體試劑,比如催化劑,則需要用溶劑溶解後,再注射。
當然了,在注射前,要保證注射器中沒有空氣。
像醫院裡給人打針那樣,先噴點液體出來,把空氣排盡。
仔細觀察後,許秋發現,反應容器瓶內部有一圈固體物質。
應該是高分子聚合物分子量比較大的時候,在溶液中溶解度下降,導致其析出。
綜合判斷下來,至少從體系氣密性和產物分子量的角度來看,這第二批PBT4T材料的合成反應是比較成功的。
許秋又看向另外一台油浴鍋。
這台之前是用來做索氏提取的,提取管內用濾紙包裹的第一批PBT4T材料,已經被陳婉清取走真空烘乾了,但是整套儀器還沒有拆除。
應該是學姐太忙,沒顧上拆,當然也可能是她忘記了。
下面三角燒瓶內溶液的顏色非常深,再次說明第一批材料的分子量偏低。
許秋將三角燒瓶中的溶劑倒入廢液桶中,再將裝置拆除。
順便幫學姐的裝置也處理好後,他把玻璃儀器均放入超聲波清洗儀中清洗。
這次的玻璃儀器不需要先泡鹼缸,因為比較乾淨,而且等第二批材料反應完畢,這套設備還要拿來用。
……
當陳婉清來到實驗室的時候,發現許秋已經幫她做好了收尾工作,便說道:
「封端反應的時間差不多好了,我們來做第二批材料的後處理工作吧。」
許秋關停了油浴鍋的加熱裝置,然後把反應容器抬到油浴鍋油液面的上方,等待其自然降溫。
「學姐,今天還投新的反應嗎?」許秋道。
「不了吧,連著做實驗太累了,」陳婉清道:
「而且,這兩批的性能還沒測試呢,先拿它們做幾批器件再說吧,不然下周組會沒東西匯報。」
「好的。」
許秋用一次性PE杯接取甲醇,準備濾紙。
等待反應容器降至室溫後,拆除裝置,用一次性滴管吸取溶液,滴入甲醇中。
和第一批產物的後處理不同,這次溶液滴下去,形成的是一個個藍色的小圓餅,緩緩的落入杯子底部。
而且一滴管下去,大約兩毫升溶液加入甲醇中,甲醇溶液仍然是透明的,接近於無色。
這說明大多數的產物都以固態形式析出了,產物分子量很高。
將反應瓶內的溶液吸乾後,瓶子的內壁還有一圈固體產物,形成了一個帶狀薄膜。
因為這個東西已經是固態了,所以不需要再用甲醇處理。
許秋用不鏽鋼刮刀直接把它取出,丟到甲醇溶液中。
然後過濾,靜置。
完成後,陳婉清略顯激動道:
「這次的分子量很高啊,應該是我做合成反應以來最成功的一次。」
隨即,她又換了語氣道:「不過,我看文獻,分子量也不是越高越好的。」
「是啊,雖然分子量越高,理論上光電性能就越好,但是溶解性就會隨之降低,」許秋道:
「如果溶解度低到一定程度,沒辦法成膜,那再好的性能也無濟於事了。」
「希望這批樣品的性能會比較好吧。」
此外,這學期還有一門《生產實習》,不過這門課程不是每周都要上的,一般在學期中的時候由院系統一安排教學內容。
通常是參觀工廠、車間、生產線等等,三個專業的教學內容各不相同,差不多持續半天到一天的時間。
相比於本科生,研究生的課程會少很多,本科要修讀一百五十學分左右,而碩士只要修讀三十多學分,博士只需要修二十學分不到。
陳婉清在博士一年級的時候就基本上把課程修讀完畢,所以這學期就沒有課程了。
因此,周三早上她就去了張疆校區,許秋則在中午飯後才出發。
……
A501房間。
許秋進門,看到陳婉清躺在沙發上休息,便調侃道:
「這邊魏老師管不到,學姐是不是在偷懶啊。」
「我可沒有偷懶,一上午我幹了不少活呢,」陳婉清板著手指頭,說道:
「這次投的反應看起來還不錯,我就加了封端劑,三甲基錫代噻吩的已經反應過了,現在在進行溴代噻吩的封端,而且你的反應我也幫你弄好了;
還有,昨天泡在鹼缸里的玻璃儀器我也拿出來,用超聲波清洗儀洗乾淨了;
此外,上上次索氏提取的產物,也就是第一批材料,我把它們取了出來,一起放在真空烘箱中烘乾。」
「學姐辛苦了。」許秋道。
「勤能補拙嘛,不過說起偷懶,段雲才是划水高手,」陳婉清道:
「之前他不是在張疆嘛,有差不多一個星期,他都沒有做實驗,也不知道一天天對著電腦在幹什麼。
我當時就在想他組會怎麼辦,沒想到他組會上說『他做了一次合成實驗,但是沒有成功,推測是濃度過高導致的,接著他又降低了濃度,再次實驗,但還是沒有成功,因此接下來的實驗打算進一步降低濃度。』
要不是我那段時間也在張疆,還真被他騙過去了。」
「段雲看起來老實,也會做出這樣的事,這就是雲實驗吧。」許秋笑道。
「也不算是雲實驗,這個結果其實是他上周的數據,但他在上周組會上並沒有報告,而是充當了這次組會的報告內容。」陳婉清道。
「段雲很機智啊,這種方法我們也可以拿來借鑑一下。」許秋道。
「不被發現就沒事,被發現可就慘了。」陳婉清道。
「那學姐你再休息一會兒,我去實驗室看看。」
「好的,注意安全。」
……
穿戴好防護裝備,許秋進入A502實驗室,走到自己的通風櫥旁。
裡面有兩台油浴鍋。
一台是裝有反應容器的,還在120攝氏度加熱中,正在進行溴代噻吩的封端反應。
這次的氮氣球很堅挺,筆直的立著,還有著實心球的大小。
看來塗抹了真空矽脂後,體系的氣密性已經足以保持24小時以上了。
反應瓶是兩口燒瓶,其中一個瓶口與球形冷凝管連接,另外一個瓶口用橡皮塞塞著。
可以利用針筒從橡皮塞注射藥品進去,比如封端採用的兩種封端劑均為液體,就可以直接注射。
如果是固體試劑,比如催化劑,則需要用溶劑溶解後,再注射。
當然了,在注射前,要保證注射器中沒有空氣。
像醫院裡給人打針那樣,先噴點液體出來,把空氣排盡。
仔細觀察後,許秋發現,反應容器瓶內部有一圈固體物質。
應該是高分子聚合物分子量比較大的時候,在溶液中溶解度下降,導致其析出。
綜合判斷下來,至少從體系氣密性和產物分子量的角度來看,這第二批PBT4T材料的合成反應是比較成功的。
許秋又看向另外一台油浴鍋。
這台之前是用來做索氏提取的,提取管內用濾紙包裹的第一批PBT4T材料,已經被陳婉清取走真空烘乾了,但是整套儀器還沒有拆除。
應該是學姐太忙,沒顧上拆,當然也可能是她忘記了。
下面三角燒瓶內溶液的顏色非常深,再次說明第一批材料的分子量偏低。
許秋將三角燒瓶中的溶劑倒入廢液桶中,再將裝置拆除。
順便幫學姐的裝置也處理好後,他把玻璃儀器均放入超聲波清洗儀中清洗。
這次的玻璃儀器不需要先泡鹼缸,因為比較乾淨,而且等第二批材料反應完畢,這套設備還要拿來用。
……
當陳婉清來到實驗室的時候,發現許秋已經幫她做好了收尾工作,便說道:
「封端反應的時間差不多好了,我們來做第二批材料的後處理工作吧。」
許秋關停了油浴鍋的加熱裝置,然後把反應容器抬到油浴鍋油液面的上方,等待其自然降溫。
「學姐,今天還投新的反應嗎?」許秋道。
「不了吧,連著做實驗太累了,」陳婉清道:
「而且,這兩批的性能還沒測試呢,先拿它們做幾批器件再說吧,不然下周組會沒東西匯報。」
「好的。」
許秋用一次性PE杯接取甲醇,準備濾紙。
等待反應容器降至室溫後,拆除裝置,用一次性滴管吸取溶液,滴入甲醇中。
和第一批產物的後處理不同,這次溶液滴下去,形成的是一個個藍色的小圓餅,緩緩的落入杯子底部。
而且一滴管下去,大約兩毫升溶液加入甲醇中,甲醇溶液仍然是透明的,接近於無色。
這說明大多數的產物都以固態形式析出了,產物分子量很高。
將反應瓶內的溶液吸乾後,瓶子的內壁還有一圈固體產物,形成了一個帶狀薄膜。
因為這個東西已經是固態了,所以不需要再用甲醇處理。
許秋用不鏽鋼刮刀直接把它取出,丟到甲醇溶液中。
然後過濾,靜置。
完成後,陳婉清略顯激動道:
「這次的分子量很高啊,應該是我做合成反應以來最成功的一次。」
隨即,她又換了語氣道:「不過,我看文獻,分子量也不是越高越好的。」
「是啊,雖然分子量越高,理論上光電性能就越好,但是溶解性就會隨之降低,」許秋道:
「如果溶解度低到一定程度,沒辦法成膜,那再好的性能也無濟於事了。」
「希望這批樣品的性能會比較好吧。」