第一百二十章 制樣
國慶的五天假期一晃而過。
在此期間，許秋文章的整體框架已經完成。
正文部分，現在就差兩項比較重要的表徵，透射電子顯微鏡TEM，以及魔都光源測試GIWAXS。
至於其他表徵測試，比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析，只能放在支持信息中。
此外，他收到郵件，假期前的返修的那篇《大分子》已經被順利接收了。
這期刊的影響因子5左右，因為許秋和陳婉清是共同一作，所以兩人平分了文章發表的獎金，各500塊。
拿到獎金，就要請課題組小夥伴吃飯。
全組五個人，加上來蹭飯的學弟學妹，出去吃一頓，按人均70-100的標準，就所剩無幾了。
要是每人再加上秋天第一杯別人請的奶茶，剛剛賺的獎金，基本就沒了。
魔都的物價還是蠻貴的，按照大學城附近人均70的標準，差不多點菜得半葷半素，再加上主食才能勉強吃的飽。
要是去吃火鍋、燒烤，人均100都不一定夠吃。
至於剛到手的獎金轉手就花出去這件事，兩人也不是很在意。
畢竟，大家都有美好的未來不是嗎。
等畢業後，現在拿的這點獎金，可能只是之後的日薪罷了。
……
幾日後。
「許秋，明天測試TEM，我們要準備一下樣品。」
「我記得之前測試原子力顯微鏡AFM的時候，直接拿電池器件測試就行了，」許秋道：
「TEM的樣品還需要特別準備嗎？」
「AFM測試的是薄膜表面，TEM是透射，電子要穿透薄膜測試，因此不能有玻璃基底。」
「我明白了，就是要拿一層單獨的薄膜去測試對吧。」
「沒錯，而且這個薄膜還厚度不能太厚，需要在微納米級別，不然電子束無法穿透。」陳婉清道：
「不過我們有效層只有100納米，倒是不用擔心薄膜厚度的問題。」
該怎麼製備TEM的樣品呢？
許秋沒有急著查看系統影像，或是求助學姐，而是自主分析起來：
之前在張疆做合成時，將聚合物材料溶於氯仿或甲苯中，然後滴入甲醇溶劑中，倒是能形成聚合物薄膜。
不過，那厚度應該有毫米級別了，顯然不可取。
大概率還是要用到旋塗的方法，得到納米級別的薄膜。
只是旋塗肯定要用到基底的，那麼問題便轉換為「怎麼將薄膜和基底分離」。
加熱？
用鑷子戳？
用水泡？
超聲？
許秋絞盡腦汁思考了半天，還是想不出有什麼手段能無損分離。
還是不要重複造輪子，看看別人的輪子長什麼樣子吧。
啟動系統影像。
這方法好啊，居然還可以這樣。
不過，這麼巧妙的方法，八成不是學姐自己想出來的。
說八成應該是高估她了。
嚴謹點，九成九九？
「想什麼呢？」陳婉清在他眼前晃了晃手，說道：
「和我去一趟領用處，測試TEM需要用到銅網，用來放置樣品薄膜的。」
……
領用完，返回實驗室。
一盒銅網250塊，50個裝，平均一個5塊錢。
許秋用鑷子夾起一個銅網查看。
圓形的銅網，直徑大概4毫米，非常小巧，而且很輕薄，稍微一用力就會彎曲。
陳婉清開始介紹操作，與系統影像中的基本一致。
先在乾淨的玻璃片上旋塗一層厚厚的PEDOT，然後再旋塗一層有效層。
PEDOT要塗的比平常製備器件時的更厚。
接著將玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的，泡在水中，就會溶解。
上面的有效層不溶於水，當中間層PEDOT溶於水後，有效層薄膜就會與下面的基片分離。
因為薄膜的密度小於水的密度，它就會漂浮在水面上。
大部分的薄膜會蜷縮在一起，有少部分薄膜可以伸展開來，浮在水面上。
最後，用TEM專用的銅網收集伸展開來的薄膜，得到單層薄膜樣品。
「學姐，這是你自己想出來的方法嗎？」
「當然……不是了，這是我和TEM測試老師那邊學來的。」
果然不出所料啊。
……
今天韓嘉瑩沒來，許秋沒有小弟幫忙，只能親力親為。
先用低轉速旋塗PEDOT，再正常旋塗有效層。
陳婉清取出幾個一次性PE杯，將杯子攔腰剪開，留下淺淺的底部，然後每個杯子中加入一半容積的去離子水。
因為TEM測試的是給體/受體共混薄膜的形貌，不需要測試單獨聚合物薄膜的樣品，所以樣品數量不多，只有八個樣品。
為了防止意外，每種還是要多做一個備份，因此一共要準備十六個樣品。
像TEM這樣的設備，測試費用還是比較貴的，有的是按照測試時長算錢，也有的是按照樣品個數。
化學系的這台是按照樣品測試時長計算的。
學校里內部的測試價格相對較低，要是再外面專門的測試中心進行測試，可能三四個樣品就要幾千塊的測試費。
因此，一般導師都是在學生在確定能出成果，或者其他必須測試的情況下，才會允許他們測TEM。
除非是那種科研經費多的花不完的課題組，那就另當別論。
……
許秋將一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然後在PE杯外側用記號筆做好標記。
基片入水後，很快有了變化。
薄膜的邊角處最先遇到水，朝上翻卷了起來。
過了一分鐘，大多數的薄膜都已經脫離了基片，飄在水面上。
但是最大的那塊薄膜，蜷縮在了一起。
許秋用尖頭鑷子挑動蜷縮的薄膜。
要是能把薄膜挑平，那自然皆大歡喜。
如若不能挑平，也沒有關係。
因為挑動過程中會產生薄膜碎片，如果碎片是平整的話，也可以收集。
整張薄膜的面積在5平方厘米以上，許秋只需要取其中的百分之一便足矣。
當然，理論上是這樣的。
實際操作中，難免會出現各種意外。
比如，薄膜怎麼挑都挑不平，做好樣品的銅網沒夾住掉了，收集了樣品發現不是一層薄膜。
間間斷斷，許秋和陳婉清總共花費了三四個小時，才完成了全部樣品。
最後，兩人將帶有樣品的銅網收集到一次性離心管中。
保持離心管的蓋子打開，放置一晚上，使銅網上的水分完全揮發，才能用於測試。
在此期間，許秋文章的整體框架已經完成。
正文部分，現在就差兩項比較重要的表徵，透射電子顯微鏡TEM，以及魔都光源測試GIWAXS。
至於其他表徵測試，比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析，只能放在支持信息中。
此外，他收到郵件，假期前的返修的那篇《大分子》已經被順利接收了。
這期刊的影響因子5左右，因為許秋和陳婉清是共同一作，所以兩人平分了文章發表的獎金，各500塊。
拿到獎金，就要請課題組小夥伴吃飯。
全組五個人，加上來蹭飯的學弟學妹，出去吃一頓，按人均70-100的標準，就所剩無幾了。
要是每人再加上秋天第一杯別人請的奶茶，剛剛賺的獎金，基本就沒了。
魔都的物價還是蠻貴的，按照大學城附近人均70的標準，差不多點菜得半葷半素，再加上主食才能勉強吃的飽。
要是去吃火鍋、燒烤，人均100都不一定夠吃。
至於剛到手的獎金轉手就花出去這件事，兩人也不是很在意。
畢竟，大家都有美好的未來不是嗎。
等畢業後，現在拿的這點獎金，可能只是之後的日薪罷了。
……
幾日後。
「許秋，明天測試TEM，我們要準備一下樣品。」
「我記得之前測試原子力顯微鏡AFM的時候，直接拿電池器件測試就行了，」許秋道：
「TEM的樣品還需要特別準備嗎？」
「AFM測試的是薄膜表面，TEM是透射，電子要穿透薄膜測試，因此不能有玻璃基底。」
「我明白了，就是要拿一層單獨的薄膜去測試對吧。」
「沒錯，而且這個薄膜還厚度不能太厚，需要在微納米級別，不然電子束無法穿透。」陳婉清道：
「不過我們有效層只有100納米，倒是不用擔心薄膜厚度的問題。」
該怎麼製備TEM的樣品呢？
許秋沒有急著查看系統影像，或是求助學姐，而是自主分析起來：
之前在張疆做合成時，將聚合物材料溶於氯仿或甲苯中，然後滴入甲醇溶劑中，倒是能形成聚合物薄膜。
不過，那厚度應該有毫米級別了，顯然不可取。
大概率還是要用到旋塗的方法，得到納米級別的薄膜。
只是旋塗肯定要用到基底的，那麼問題便轉換為「怎麼將薄膜和基底分離」。
加熱？
用鑷子戳？
用水泡？
超聲？
許秋絞盡腦汁思考了半天，還是想不出有什麼手段能無損分離。
還是不要重複造輪子，看看別人的輪子長什麼樣子吧。
啟動系統影像。
這方法好啊，居然還可以這樣。
不過，這麼巧妙的方法，八成不是學姐自己想出來的。
說八成應該是高估她了。
嚴謹點，九成九九？
「想什麼呢？」陳婉清在他眼前晃了晃手，說道：
「和我去一趟領用處，測試TEM需要用到銅網，用來放置樣品薄膜的。」
……
領用完，返回實驗室。
一盒銅網250塊，50個裝，平均一個5塊錢。
許秋用鑷子夾起一個銅網查看。
圓形的銅網，直徑大概4毫米，非常小巧，而且很輕薄，稍微一用力就會彎曲。
陳婉清開始介紹操作，與系統影像中的基本一致。
先在乾淨的玻璃片上旋塗一層厚厚的PEDOT，然後再旋塗一層有效層。
PEDOT要塗的比平常製備器件時的更厚。
接著將玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的，泡在水中，就會溶解。
上面的有效層不溶於水，當中間層PEDOT溶於水後，有效層薄膜就會與下面的基片分離。
因為薄膜的密度小於水的密度，它就會漂浮在水面上。
大部分的薄膜會蜷縮在一起，有少部分薄膜可以伸展開來，浮在水面上。
最後，用TEM專用的銅網收集伸展開來的薄膜，得到單層薄膜樣品。
「學姐，這是你自己想出來的方法嗎？」
「當然……不是了，這是我和TEM測試老師那邊學來的。」
果然不出所料啊。
……
今天韓嘉瑩沒來，許秋沒有小弟幫忙，只能親力親為。
先用低轉速旋塗PEDOT，再正常旋塗有效層。
陳婉清取出幾個一次性PE杯，將杯子攔腰剪開，留下淺淺的底部，然後每個杯子中加入一半容積的去離子水。
因為TEM測試的是給體/受體共混薄膜的形貌，不需要測試單獨聚合物薄膜的樣品，所以樣品數量不多，只有八個樣品。
為了防止意外，每種還是要多做一個備份，因此一共要準備十六個樣品。
像TEM這樣的設備，測試費用還是比較貴的，有的是按照測試時長算錢，也有的是按照樣品個數。
化學系的這台是按照樣品測試時長計算的。
學校里內部的測試價格相對較低，要是再外面專門的測試中心進行測試，可能三四個樣品就要幾千塊的測試費。
因此，一般導師都是在學生在確定能出成果，或者其他必須測試的情況下，才會允許他們測TEM。
除非是那種科研經費多的花不完的課題組，那就另當別論。
……
許秋將一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然後在PE杯外側用記號筆做好標記。
基片入水後，很快有了變化。
薄膜的邊角處最先遇到水，朝上翻卷了起來。
過了一分鐘，大多數的薄膜都已經脫離了基片，飄在水面上。
但是最大的那塊薄膜，蜷縮在了一起。
許秋用尖頭鑷子挑動蜷縮的薄膜。
要是能把薄膜挑平，那自然皆大歡喜。
如若不能挑平，也沒有關係。
因為挑動過程中會產生薄膜碎片，如果碎片是平整的話，也可以收集。
整張薄膜的面積在5平方厘米以上，許秋只需要取其中的百分之一便足矣。
當然，理論上是這樣的。
實際操作中，難免會出現各種意外。
比如，薄膜怎麼挑都挑不平，做好樣品的銅網沒夾住掉了，收集了樣品發現不是一層薄膜。
間間斷斷，許秋和陳婉清總共花費了三四個小時，才完成了全部樣品。
最後，兩人將帶有樣品的銅網收集到一次性離心管中。
保持離心管的蓋子打開，放置一晚上，使銅網上的水分完全揮發，才能用於測試。