第二百零五章 模擬實驗室II啟動

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  (更正一下:之前的流速設置有問題,現改為30毫升每分鐘,而不是1毫升每分鐘,實驗室採用的是高壓液相色譜。)

  幾分鐘後,流動相運行平穩,進出矽膠柱的細管中充滿了液體,不再存在氣泡。

  目前樣品柱中的樣品巋然不動,並沒有在溶劑的裹挾下向下移動,這是因為當前的溶劑為純石油醚,極性非常小。

  許秋打開紫外檢測器,設置5分鐘後A:B的體積比為90:10,也就是緩慢增大流動相的極性。

  流動相的極性不能貿然的迅速提升,因為儀器只能控制當下抽取溶劑的比例。

  換言之,儀器對流動相溶劑比例的控制是滯後的,矽膠柱中實際流動相的溶劑比例可能是十幾秒、幾十秒前的比例。

  而液相色譜分離、提純的原理,主要是利用不同分子結構的物質,在色譜柱中移動所需的溶劑極性的臨界值不同。

  也就是說,一旦流動相的極性過高,同時達到多種組分的臨界值,導致這些組分沒有被徹底分開,同時隨著流動相向下移動,再同時被收集,就意味著實驗失敗。

  那麼就要重新拌樣、旋蒸、填柱子、過柱子了。

  這台液相色譜儀同時只能處理一根柱子,所以許秋在操作的時候,韓嘉瑩去把另外兩個樣品填入小樣品柱,完成裝樣。

  之後她沒事可做,便搬了個圓凳坐在他旁邊圍觀。

  隨著時間的推移,A、B溶劑中B的體積分數緩慢提升。

  「師兄,還沒反應啊,二氯甲烷都20%多了,還一動不動的。」

  「這說明極性還是不到位,慢慢升吧。」

  「感覺過柱子好費溶液呀。」看著旁邊溶劑桶的液面已經微微下降,韓嘉瑩吐槽了一句。

  「是啊,而且是帶有反應產物的混合溶劑,想重複利用也比較麻煩,最多用來洗一洗瓶子,」許秋笑了笑,「不過二氯甲烷和石油醚,每種都訂了四桶 乙酸乙酯訂了兩桶 肯定是夠用了一段時間了。」

  又過了一會兒,當軟體上實時顯示著當前B%為32%時 空白矽膠柱中終於出現了一抹紅色 紫外檢測器中也出現了明顯的信號。

  「動了,它動了。」

  「嗯 準備幹活。」許秋將B%維持在30%。

  矽膠柱中,那一抹紅色慢慢的變為一團紅色 接著又變為一條紅色。

  當紅色的頭部到達空白色譜柱的下端後 許秋將收集模式從廢液模式改為工作模式。

  淡紅色的溶液隨著一根針頭噴射入試管架上的1號試管中。

  十幾秒後,1號試管裝滿,針頭自動移動至2號試管的位置,繼續噴射……

  許秋也沒閒著 他用毛細管蘸取了少量1號試管中的溶液 然後用石油醚:二氯甲烷1:1配比進行點板。

  他對比了此次點板的結果和上午的結果。「只有一個樣品點,而且還很淺,從位置來看,是那個主要產物的。」

  韓嘉瑩則指了指上方的針頭。「這邊溶液噴的好快,感覺沒過多長時間 一跟試管就裝滿了。」

  「我們用的是高壓液相色譜,流速是30毫升每分鐘 換算一下,一個試管的容積大約10毫升 差不多一分鐘四管左右吧,而普通的液相色譜通常僅為1毫升每分鐘 效率差了幾十倍。」許秋笑了笑道:

  「現在的壓力只有30多個大氣壓 這台儀器的最大承載壓力可達100大氣壓 對應的極限流速大概在60毫升每分鐘。」

  「差距這麼誇張呀,」韓嘉瑩疑惑道:「那這樣的話,不會降低分離效果嗎?」

  「因為我們只有兩個樣品點,而且它們的分離程度比較高,所以並不用擔心這個問題。」許秋解釋道:「之後如果涉及比較難以分離的樣品,可以適當的降低流速,提高分離效果。」

  ……

  隨著溶液繼續噴射,後面試管中液體的顏色也越來越紅。

  第一次實操,許秋比較謹慎,每隔五個試管點一次板,判斷試管中的組分是否純淨。

  幸運的是,均只有一個樣品點,而且在矽膠板上的爬升位置也都一致,表明是同一種產物。

  二十多分鐘後。

  「師兄,我們的試管快用完了。」韓嘉瑩指了指試管架,現在已經運行到第97號試管了。

  「等下先把另外一組乾淨的試管換上吧。」許秋也是頭疼,此時矽膠柱中的那一條紅色還沒有完全消失的跡象,再來100根試管都不一定夠用。

  待第100號試管被裝滿,許秋將儀器暫停,然後把試管架連同上面的試管轉移到旁邊的通風櫥中,用鋁箔紙蓋上,接著又取來另外裝有100根新試管的試管架,繼續收集。

  「要不要我再去樣品倉庫領用一些試管。」韓嘉瑩主動提議,之前他們只領用了300隻試管,本以為夠用了,結果現在看來過一次柱子都不一定夠用,雖說可以洗淨重複利用,但勢必會大幅拖慢實驗速度。

  「確實是個問題,讓我想想……」許秋目光遊動,液相色譜儀、試管架、韓嘉瑩、溶劑桶、廢液桶,他突然眼前一亮,「有了,我們可以利用廢液管,直接收集溶液,用一次性PE杯代替試管。」

  「這個方法好呀,」韓嘉瑩連連點頭,「一個PE杯的容量相當於二十隻普通試管了,而且用完還不需要清洗。」

  「優點確實顯而易見,不過風險也大,萬一混入了一點點其他組分,那麼整杯溶液都要重新分離。」許秋笑了笑道:

  「當然我們也不能因噎廢食,還是先把這個方法應用起來。」

  「好,我去找PE杯。」

  許秋則再次暫停儀器,將廢液管從廢液桶中取出來,並在通風櫥中用二氯甲烷溶劑將其沖洗乾淨,然後用鐵架台、長尾夾簡單搭建了一個溶液收集裝置,把學妹取來的PE杯放在裝置的正下方。

  繼續收集,切換為廢液模式。

  又過了三十多分鐘,一共收集了七杯溶液,每一杯溶液許秋都點板檢測了,成分都是單一產物。

  此時,空白矽膠柱中的那一條紅色基本消失,噴射出的溶液基本恢復無色透明。

  許秋將廢液管重新插回廢液桶,朝學妹問道:「你說我們還要不要收集第二種產物了?」

  「唔……」韓嘉瑩想了想道:「還是收集吧,這是我們第一次過柱子,完美一點也能多增加些經驗,萬一主要產物還在柱子裡呢。」

  許秋被逗笑了,「這100根試管,七個杯子也能是副產物?」

  「嘿嘿,以防萬一嘛。」

  「行,聽你的。」許秋也沒堅持,反正一個多小時都做了,也不在乎再加個鐘。

  他繼續緩慢提升B組分的含量,同類似的方法將第二種產物收集。

  這次的量比較少,就直接用試管收集了,一共用了16根試管,便全部收集完畢。

  點板檢測了一下,果然是含量較少的那個組分。

  兩個產物均收集完畢,許秋將樣品柱拆了下來,只留下空白矽膠柱,然後用純二氯甲烷沖洗了三分鐘管路,最後又空轉了三分鐘,將管路內的溶劑除去,關停儀器。

  『雖說是一次性的空白矽膠柱,但如果沖洗乾淨的話,應該還是可以適當重複利用的。』

  「天吶,我們用了這麼多溶劑。」韓嘉瑩突然感慨道。

  「畢竟樣品多嘛,有5克左右。」許秋回應道,他看了眼旁邊的兩個溶劑桶,4升裝的石油醚現在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了將近快四分之一,又提醒了一句,「等下別忘了更換石油醚,不然柱子幹了,就要出大問題了。」

  「嗯嗯,」韓嘉瑩點點頭,取來樣品柱和一根新的空白矽膠柱,「那我提純我的樣品啦。」

  「去吧。」許秋將那100多根試管和七個杯子,小心翼翼的轉移到旁邊的旋蒸儀。

  因為之前已經通過點板確認了樣品很純,所以他就直接把若干個臨近編號的試管,合併至同一個茄形瓶中,點板再次確認純度後,開始旋蒸。

  加起來有2升多的溶劑,旋蒸時間很長。

  旋蒸操作的話,控制好真空度,一般沒有什麼風險。

  於是許秋一邊旋蒸,一邊關注著學妹和學姐的實驗進度,偶爾閒聊幾句。

  學妹在有條不紊的過著柱子,用試管或是PE杯接樣,不時點個板,有時候忙不過來許秋也會去搭把手。

  學姐那邊也是連續作業,先是後處理了兩個反應,然後又投了兩個反應。

  不過,這些完成之後她就空閒了下來,陳婉清便找他和學妹聊了會兒天,許秋也把今天過柱子時遇到的問題和她分享了一遍。

  旋蒸完畢後,許秋用不鏽鋼刮刀,將茄形瓶壁上鮮紅色的粉末狀產物刮下,轉移至玻璃瓶中,一共得到4.8克的產物,初步判斷是PDI-2,純度非常高。

  之後,許秋和韓嘉瑩兩人幾乎沒有休息,交替使用液相色譜儀和旋蒸儀,連吃飯都是輪換著吃的。

  連續工作六七個小時的高強度實驗生活,它又回來了。

  沒辦法,高壓液相色譜實驗,一方面不能長時間暫停,因為樣品柱可能會幹,從而形成斷層,導致實驗失敗;

  另一方面,在運轉過程中一定要有人看著,不然萬一出現事故,比如漏液,每分鐘30毫升的噴射量,那可不是鬧著玩的。

  好在,他們成功把今天的三個反應產物提純完畢,而且產率、純度都非常不錯。

  至於韓嘉瑩的另一個反應,在她新加入胺分子並提高反應溫度後,點板結果變為了一深一淺。

  不過由於時間關係,並沒有來得及分離提純,只進行到拌樣那一步。

  當然,實驗過程中也不是一帆風順,還出了一些小意外:

  比如,有一杯溶液在點板時出現兩個點,只能無奈將其倒入廢液桶。

  再比如,不小心打碎了兩根空試管。

  ……

  回邯丹的校車上,韓嘉瑩找了個二連空位,然後鑽到了裡面,許秋跟著坐在了外側。

  陳婉清朝他們意味深長的笑了笑,挑了個靠後邊的位置坐下。

  剛上車沒多久,學妹就目光迷離,一副疲憊的樣子。

  過了一會兒,正在閉目眼神的許秋,突然感覺肩膀上有一個腦袋靠了過來,他偏過頭看了看,學妹嘟著小嘴,睡顏還是挺可愛的。

  他調整了下坐姿,又閉上了眼睛,今天這種強度的實驗,還真是有些吃不消。

  等許秋再次睜開眼的時候,發現剛才自己也睡著了,此時他和韓嘉瑩兩人變成了互相依靠的姿勢。

  不過,學妹似乎睡得比較沉,沒有醒過來的跡象。

  他看向窗外,已經快到學校了,便把她輕輕搖醒。

  「唔……師兄,我剛才睡了一覺?」

  「快到學校了,今天就不去實驗室,我等下直接送你回寢室吧。」

  「好~」

  ……

  許秋返回寢室,沖了個涼,精神了不少,然後進入模擬實驗室II。

  兩個多月前獲得了這個功能,今天終於可以啟動了。

  模擬實驗人員的能力,等同於許秋的實驗能力,而所有涉及的實驗表徵手段,許秋之前都已經達到了四階以上。

  大部分是他自己實操過程中積累的,少部分實操不足的,他也專門在模擬實驗室I中刷到了四階。

  因此,這個工具人非常穩。

  他給模擬實驗人員安排的工作,包括把他們今天分離、提純得到的三種產物做核磁、元素分析、質譜等這些常規的測試。

  這些數據雖然不能直接拿到現實來用,但可以判斷分子結構,以及樣品的純度,對後續工作有指導意義。

  此外,他還安排了有機太陽能電池器件製備、性能測試工作,以及性能優化的工作。

  之前他在審稿得時候產生了一個想法,就是利用模擬實驗人員,幫他摸索不同給體、受體材料組合下的器件性能。

  簡單來講,就是幫助試錯。

  不過,現在沒有太多種類的給體材料供他來試,還是要找機會和魏老師提一句,再採購一批。

  自己合成的話,不論是現實合成還是模擬合成,都太過麻煩。

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