第二百零九章 兩深一淺、一深兩淺
「學妹速來，反應時間超了。」許秋開始呼喚幫手，現在的時間非常寶貴，每耽誤一分鐘的時間，都會使反應朝著不可逆的方向進行下去。
「來啦，來啦，馬上。」韓嘉瑩本來在液氮瓶那邊，打算倒點液氮出來玩的，聽到呼喚後趕忙穿上實驗服，戴上手套、口罩，小跑過來。
『來的蠻快的嘛。』許秋給她安排任務，「你去配展開劑吧，按之前的兩種比例，石油醚：二氯甲烷1:1和1:2來配，」說完，他不忘解釋一句，「我之前查過資料，溴取代後產物的極性通常和原料相差不多。」
「好呀。」韓嘉瑩向試劑櫃走去。
見陳婉清也跟過來了，許秋轉頭打了個招呼：
「學姐，來搭把手？」
「怎麼個幫法？」
許秋想了想道：「幫我配三個PDI原料的二氯甲烷溶液，原料在我的抽屜里，分別是PDI-2、PDI-5和PDI-6。」
「2、5、6……」陳婉清重複了一遍，「我記住了，那麼濃度呢。」
「你看著來唄，我等下要點板用。」許秋隨意回道，有學姐和學妹的幫忙，他的壓力小了很多。
他取來一隻一次性滴管，然後伸入反應容器中，吸取了一點點內部的溶液，接著將取來的溶液轉移至一次性離心管中，再加入二氯甲烷稀釋，最終得到三種反應產物的溶液樣品，依次標記為1、2、3號，放在離心管架上。
隨後，他又取來三塊矽膠板，同樣做好編號，再用乾淨的毛細管分別蘸取三種反應產物的溶液，在同編號的矽膠板下劃線處，平行的點上四個樣品點 並在旁邊留有兩個樣品點的空餘空間。
這時 陳婉清遞過來三個子彈頭狀的離心管，「給你 三組溶液都幫你配好了。」
「謝謝。」許秋道了聲謝 將三個離心管放在支架上。
「客氣啥，」陳婉清笑了笑 「等下我投反應的時候還需要你幫忙呢。」
許秋也笑了笑回應，然後用乾淨的毛細管分別蘸取三種原料的溶液 在對應編號的矽膠板上再次點四個點 其中兩個點在空白之處，另外兩個點和之前的點重合。
完成之後，每塊矽膠板上均有六個點，排布方式為：產物/產物/產物+原料/產物+原料/原料/原料。
「交叉點板 學弟你挺會的嘛。」陳婉清顯然是看出了門道。
「什麼是交叉點板呀？」韓嘉瑩帶著裝有展開液的展開瓶突然出現。
許秋一邊用鑷子將矽膠板放入展開瓶 一邊解釋道：
「這塊矽膠板上有三種樣品點，一種是單獨的原料，一種是單獨的產物，還有一種是原料、產物的共混樣品點，最後一種也就是所謂的交叉點。
三者相互比較 根據不同樣品點在同一展開劑下爬升的高度不同，便可以輕鬆的分辨出樣品點是那個 進而推斷出產物點。
正常情況下，只需要原料、產物各一個點就行了 比如我們上次投的反應。
點交叉點主要是為了保險，因為這次可能產物很雜 而且原料和產物的極性差別也不大 在爬板過程中可能挨的很近。」
「原來如此。」
矽膠板被放入展開瓶後 展開劑正沿著板面，自下而上的緩緩爬升，連帶著樣品一同向上移動。
許秋突然想到了什麼，又吩咐道：「學妹，去配點飽和硫代硫酸鈉的溶液。」
「硫代硫酸鈉……」韓嘉瑩嘴裡念叨了一句，隨後恍然道：「用來處理液溴的？」
「沒錯，」許秋點頭，「剛才忙起來差點忘掉這回事。」
「好呀。」學妹再次風風火火的奔向試劑櫃，很快又跑了回來，站在他們旁邊配溶液。
硫代硫酸鈉很安全，俗名是「大蘇打」，加上又是水溶液，也不需要縮在通風櫥中進行實驗。
待展開劑移動到矽膠板的上劃線，許秋用鑷子將其撈出，晾乾，然後拿到紫外燈下照射。
他和身邊人講了下他觀察到的實驗現象，「這1號樣品，產物主要有三個點，兩深一淺，還有一些非常淺的點，幾乎看不清楚。」隨後開始分析：
「幾乎看不清楚的幾個樣品點，是含量很少的副產物，可能是三溴、四溴取代產物或者不同位置取代的二溴取代物，它們爬升的位置沒有和主要產物重合，暫時不用管。」
韓嘉瑩用玻璃棒攪拌著燒杯中的溶液，沒怎麼思考，隨口問道：
「那兩深一淺呢？」
「淺色的那個對應的位置，是未反應的PDI原料，兩個深色的點是單溴代物和二溴代物。」許秋又補充了一句：
「至於具體哪個是哪個那就不好分辨了，需要通過後續分析表徵手段才能確定。」
「嗯嗯。」韓嘉瑩點點頭，停止了攪拌，此時燒杯下方還殘留一些硫代硫酸鈉的晶體。
「飽和溶液我配好了，現在反應怎麼辦，要立刻關停嗎？」
「1號的反應是可以停了……」許秋頓了頓道，「算了，也不急這麼一會兒，等我一分鐘把剩下兩塊矽膠板看完再一起處理吧。」
許秋又拿起2號樣品的矽膠板，在紫外燈下仔細檢查，過了幾秒，說道：「主要的樣品點，同樣是兩深一淺，淺的那個也是原料，應該是和1號差不多的情況。」
其實用肉眼也是能稍微看出來結果的，畢竟原料、產物都是紅色的，不過用紫外燈檢測更加準確一些。
「師兄，你快看，」韓嘉瑩突然道：「3號的板子好像不太一樣。」
「是嘛，」許秋放下2號，拿起3號，在紫外燈下照了照，說道：「確實不同，一深兩淺，其中的一淺是原料，另外一深一淺，難以分辨，但不管是什麼情況，反應都可以停了。」
「我們走吧。」說完，他朝著通風櫥走去。
「唔……」韓嘉瑩端著燒杯，跟在許秋身後，自言自語的分析著道：「假如深的那個是一溴代物，那麼產率非常高，可以停止反應，假如深的那個是二溴代物，說明反應時間太長，也要停止反應，及時止損，能拿多少一溴代產物是多少。」
「分析的不錯，」許秋稱讚了一句，隨後道：「其實只要原料點不是最深的那個，反應就可以停了。」
韓嘉瑩嗯了一聲，點頭道：「總感覺我們這次的合成有些看臉，合成出來的產物是什麼樣子，全憑運氣，而且就算拿到了產物，也不能確定哪個才是自己想要的。」
「是呀，因為當初選擇了簡單的、一步到位的合成路徑，自然就要承擔相應的風險，」許秋笑了笑，「哪有那麼好的事情，又簡單又容易。」
「這倒是。」韓嘉瑩點點頭。
「其實這三個反應，都能有40%左右的產率，已經可以接受了，畢竟上一步原料的合成又不難，現在還有4克的原料可以隨便用，不過……」許秋話鋒一轉，「這次沒來得及在反應中途點板，不然或許可以更加完美些。」
「至少結局並不差嘛。」韓嘉瑩安慰了一句。
兩人走到通風櫥。
「直接用滴管把飽和硫代硫酸鈉溶液加進去，就可以了嗎？」韓嘉瑩問道。
「對，攪拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕跡消失。」
不多一會兒，在硫代硫酸鈉的作用下，三個反應瓶內液溴均被處理乾淨。
瓶內的液體重新變為鮮紅色，由於持續攪拌的緣故，倒也沒有明顯的分層現象。
「除去液溴的的反應，會生成硫酸、氫溴酸和硫酸鈉，不過我們之前加的液溴也並不多，等下直接用水多洗幾次就好。」許秋停下攪拌，取來一個分液漏斗，又隨口提了一句：
「我看文獻中還有用鼓氣機直接往溶液中鼓入空氣的方法，下次可以試試。」
「我們好像沒有鼓氣機。」韓嘉瑩回應道，她也取來一個分液漏斗，將處理好的反應溶液倒入其中。
「可以利用現有的實驗條件自己做一個嘛，」許秋笑了笑道：
「比如把雙排管改裝一下，做成一個類似於氮氣槍的東西，直接往溶液中通入氮氣，也可以實現同樣的功能。」
「這個方法不錯，可以省去了洗滌、分液的步驟，直接旋蒸。」
「嗯，對了，你後面補投的那個反應也快兩個多小時了，等下可以先點板看看先。」
「好的。」韓嘉瑩點點頭。
……
後面補投的反應，也就是4號樣品的點板結果，和3號樣品類似，一深兩淺，其中一淺是原料。
確認了結果後，韓嘉瑩用同樣的方法除去反應瓶中過量的液溴。
隨後兩人在四種反應產物得二氯甲烷溶液中，按照0.5克原料加入適量的矽膠進行拌樣，旋蒸，得到均勻混合矽膠粉的原料。
接下來，就是過柱子分離、提純產物。
兩人沒有立刻開始，畢竟液相色譜不比其他，柱子一旦開啟就停不下來了。
還有一個原因，學姐那邊要開始實驗了，呼喚許秋過去幫忙。
液氮、正丁基鋰會碰撞出什麼樣的火花呢？
「來啦，來啦，馬上。」韓嘉瑩本來在液氮瓶那邊，打算倒點液氮出來玩的，聽到呼喚後趕忙穿上實驗服，戴上手套、口罩，小跑過來。
『來的蠻快的嘛。』許秋給她安排任務，「你去配展開劑吧，按之前的兩種比例，石油醚：二氯甲烷1:1和1:2來配，」說完，他不忘解釋一句，「我之前查過資料，溴取代後產物的極性通常和原料相差不多。」
「好呀。」韓嘉瑩向試劑櫃走去。
見陳婉清也跟過來了，許秋轉頭打了個招呼：
「學姐，來搭把手？」
「怎麼個幫法？」
許秋想了想道：「幫我配三個PDI原料的二氯甲烷溶液，原料在我的抽屜里，分別是PDI-2、PDI-5和PDI-6。」
「2、5、6……」陳婉清重複了一遍，「我記住了，那麼濃度呢。」
「你看著來唄，我等下要點板用。」許秋隨意回道，有學姐和學妹的幫忙，他的壓力小了很多。
他取來一隻一次性滴管，然後伸入反應容器中，吸取了一點點內部的溶液，接著將取來的溶液轉移至一次性離心管中，再加入二氯甲烷稀釋，最終得到三種反應產物的溶液樣品，依次標記為1、2、3號，放在離心管架上。
隨後，他又取來三塊矽膠板，同樣做好編號，再用乾淨的毛細管分別蘸取三種反應產物的溶液，在同編號的矽膠板下劃線處，平行的點上四個樣品點 並在旁邊留有兩個樣品點的空餘空間。
這時 陳婉清遞過來三個子彈頭狀的離心管，「給你 三組溶液都幫你配好了。」
「謝謝。」許秋道了聲謝 將三個離心管放在支架上。
「客氣啥，」陳婉清笑了笑 「等下我投反應的時候還需要你幫忙呢。」
許秋也笑了笑回應，然後用乾淨的毛細管分別蘸取三種原料的溶液 在對應編號的矽膠板上再次點四個點 其中兩個點在空白之處，另外兩個點和之前的點重合。
完成之後，每塊矽膠板上均有六個點，排布方式為：產物/產物/產物+原料/產物+原料/原料/原料。
「交叉點板 學弟你挺會的嘛。」陳婉清顯然是看出了門道。
「什麼是交叉點板呀？」韓嘉瑩帶著裝有展開液的展開瓶突然出現。
許秋一邊用鑷子將矽膠板放入展開瓶 一邊解釋道：
「這塊矽膠板上有三種樣品點，一種是單獨的原料，一種是單獨的產物，還有一種是原料、產物的共混樣品點，最後一種也就是所謂的交叉點。
三者相互比較 根據不同樣品點在同一展開劑下爬升的高度不同，便可以輕鬆的分辨出樣品點是那個 進而推斷出產物點。
正常情況下，只需要原料、產物各一個點就行了 比如我們上次投的反應。
點交叉點主要是為了保險，因為這次可能產物很雜 而且原料和產物的極性差別也不大 在爬板過程中可能挨的很近。」
「原來如此。」
矽膠板被放入展開瓶後 展開劑正沿著板面，自下而上的緩緩爬升，連帶著樣品一同向上移動。
許秋突然想到了什麼，又吩咐道：「學妹，去配點飽和硫代硫酸鈉的溶液。」
「硫代硫酸鈉……」韓嘉瑩嘴裡念叨了一句，隨後恍然道：「用來處理液溴的？」
「沒錯，」許秋點頭，「剛才忙起來差點忘掉這回事。」
「好呀。」學妹再次風風火火的奔向試劑櫃，很快又跑了回來，站在他們旁邊配溶液。
硫代硫酸鈉很安全，俗名是「大蘇打」，加上又是水溶液，也不需要縮在通風櫥中進行實驗。
待展開劑移動到矽膠板的上劃線，許秋用鑷子將其撈出，晾乾，然後拿到紫外燈下照射。
他和身邊人講了下他觀察到的實驗現象，「這1號樣品，產物主要有三個點，兩深一淺，還有一些非常淺的點，幾乎看不清楚。」隨後開始分析：
「幾乎看不清楚的幾個樣品點，是含量很少的副產物，可能是三溴、四溴取代產物或者不同位置取代的二溴取代物，它們爬升的位置沒有和主要產物重合，暫時不用管。」
韓嘉瑩用玻璃棒攪拌著燒杯中的溶液，沒怎麼思考，隨口問道：
「那兩深一淺呢？」
「淺色的那個對應的位置，是未反應的PDI原料，兩個深色的點是單溴代物和二溴代物。」許秋又補充了一句：
「至於具體哪個是哪個那就不好分辨了，需要通過後續分析表徵手段才能確定。」
「嗯嗯。」韓嘉瑩點點頭，停止了攪拌，此時燒杯下方還殘留一些硫代硫酸鈉的晶體。
「飽和溶液我配好了，現在反應怎麼辦，要立刻關停嗎？」
「1號的反應是可以停了……」許秋頓了頓道，「算了，也不急這麼一會兒，等我一分鐘把剩下兩塊矽膠板看完再一起處理吧。」
許秋又拿起2號樣品的矽膠板，在紫外燈下仔細檢查，過了幾秒，說道：「主要的樣品點，同樣是兩深一淺，淺的那個也是原料，應該是和1號差不多的情況。」
其實用肉眼也是能稍微看出來結果的，畢竟原料、產物都是紅色的，不過用紫外燈檢測更加準確一些。
「師兄，你快看，」韓嘉瑩突然道：「3號的板子好像不太一樣。」
「是嘛，」許秋放下2號，拿起3號，在紫外燈下照了照，說道：「確實不同，一深兩淺，其中的一淺是原料，另外一深一淺，難以分辨，但不管是什麼情況，反應都可以停了。」
「我們走吧。」說完，他朝著通風櫥走去。
「唔……」韓嘉瑩端著燒杯，跟在許秋身後，自言自語的分析著道：「假如深的那個是一溴代物，那麼產率非常高，可以停止反應，假如深的那個是二溴代物，說明反應時間太長，也要停止反應，及時止損，能拿多少一溴代產物是多少。」
「分析的不錯，」許秋稱讚了一句，隨後道：「其實只要原料點不是最深的那個，反應就可以停了。」
韓嘉瑩嗯了一聲，點頭道：「總感覺我們這次的合成有些看臉，合成出來的產物是什麼樣子，全憑運氣，而且就算拿到了產物，也不能確定哪個才是自己想要的。」
「是呀，因為當初選擇了簡單的、一步到位的合成路徑，自然就要承擔相應的風險，」許秋笑了笑，「哪有那麼好的事情，又簡單又容易。」
「這倒是。」韓嘉瑩點點頭。
「其實這三個反應，都能有40%左右的產率，已經可以接受了，畢竟上一步原料的合成又不難，現在還有4克的原料可以隨便用，不過……」許秋話鋒一轉，「這次沒來得及在反應中途點板，不然或許可以更加完美些。」
「至少結局並不差嘛。」韓嘉瑩安慰了一句。
兩人走到通風櫥。
「直接用滴管把飽和硫代硫酸鈉溶液加進去，就可以了嗎？」韓嘉瑩問道。
「對，攪拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕跡消失。」
不多一會兒，在硫代硫酸鈉的作用下，三個反應瓶內液溴均被處理乾淨。
瓶內的液體重新變為鮮紅色，由於持續攪拌的緣故，倒也沒有明顯的分層現象。
「除去液溴的的反應，會生成硫酸、氫溴酸和硫酸鈉，不過我們之前加的液溴也並不多，等下直接用水多洗幾次就好。」許秋停下攪拌，取來一個分液漏斗，又隨口提了一句：
「我看文獻中還有用鼓氣機直接往溶液中鼓入空氣的方法，下次可以試試。」
「我們好像沒有鼓氣機。」韓嘉瑩回應道，她也取來一個分液漏斗，將處理好的反應溶液倒入其中。
「可以利用現有的實驗條件自己做一個嘛，」許秋笑了笑道：
「比如把雙排管改裝一下，做成一個類似於氮氣槍的東西，直接往溶液中通入氮氣，也可以實現同樣的功能。」
「這個方法不錯，可以省去了洗滌、分液的步驟，直接旋蒸。」
「嗯，對了，你後面補投的那個反應也快兩個多小時了，等下可以先點板看看先。」
「好的。」韓嘉瑩點點頭。
……
後面補投的反應，也就是4號樣品的點板結果，和3號樣品類似，一深兩淺，其中一淺是原料。
確認了結果後，韓嘉瑩用同樣的方法除去反應瓶中過量的液溴。
隨後兩人在四種反應產物得二氯甲烷溶液中，按照0.5克原料加入適量的矽膠進行拌樣，旋蒸，得到均勻混合矽膠粉的原料。
接下來，就是過柱子分離、提純產物。
兩人沒有立刻開始，畢竟液相色譜不比其他，柱子一旦開啟就停不下來了。
還有一個原因，學姐那邊要開始實驗了，呼喚許秋過去幫忙。
液氮、正丁基鋰會碰撞出什麼樣的火花呢？