231 意外的消息

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  返回辦公室,許秋收到了一個意外的消息。

  「學姐今天下午的實驗要用吡啶?」許秋驚訝道,他知道吡啶可是個大殺器,它的毒性都在其次,主要是味道實在太過難聞,而且經久不散。

  比如,逼乎上又有很多類似的問題「吸一口吡啶是什麼體驗?」「如果給你一千萬,但代價是每天都會聞到吡啶的味道,你會怎麼選擇?」

  「嗯……之前忘記講了,剛剛做實驗準備的時候才注意到,」陳婉清做出抱歉的表情,解釋道:「最後一步的D、A單元連接,需要用到吡啶做催化劑,氯仿做溶劑。」

  「那學姐上次合成……」許秋回憶了一番,恍然道:「噢,我想起來了,上次正好是在周六,我們都不在。」

  「是呀,」陳婉清頷首,繼續道:「我的建議是你們先把實驗做完,然後我完使用吡啶後,就直接結束我們今天的實驗,剩下的時間可以寫寫綜述或者劃划水什麼的。」

  「我沒問題,晚上之前可以搞定實驗。」韓嘉瑩附和道,看來兩人是已經討論過了。

  「既然這樣,我也沒問題,我今天實驗內容剛好不多,等下先讓我過個柱子就好。」許秋點頭應和,學姐的提議非常靠譜,一旦用了吡啶,估計一整天實驗室都不能正常工作了,除非頂著DEBUFF強行實驗。

  「好,那下午實驗室就交給你們倆,我晚上再投反應。」陳婉清道。

  突然接到了這個消息,許秋就沒有多做休息,直接進入實驗室。

  雖然三人商議好了實驗計劃,但實際的實驗過程中可能出現不確定因素,計劃也隨時可能會改變,萬一到晚上他和學妹的實驗都沒完成,就會拖累學姐的進度。

  因此,還是要速戰速決。

  許秋穿好實驗服,戴好手套,關閉真空烘箱,從真空烘箱中取出已經烘乾了的第三代3D-PDI粗產物,重新用二氯甲烷溶解、拌樣,裝樣品柱。

  一次性空白矽膠柱已經徹底用完,不過他沒有選擇可重複使用的樣品柱。

  主要原因嘛,一是手工填柱子比較費事,現在需要節省時間,二是他也有所準備。

  許秋取出了之前用過的一次性柱,在這些舊矽膠柱的塑料外殼上,有一些之前他用記號筆做好的標記,內容是之前分離提純的樣品組成。

  挑選了會兒,他拿起了一根比較短小的、看起來乾淨的矽膠柱。

  因為都是PDI的體系,哪怕柱子中有一部分死吸附的分子,用類似極性的洗脫液洗脫時,大概率不會重新脫附出來。

  哪怕脫附出一點點分子出來,對產物的影響也不大,對於製備有機光伏器件的光電材料來講,99%的純度就已經能夠滿足基本需求了。

  世間沒有完美無缺的事物,想保證樣品100%的純度,肯定是不現實的。

  將樣品柱、空白矽膠柱與液相色譜儀連接,確認試管架、溶劑、廢液桶沒有問題,開啟儀器。

  ……

  這次只有40毫克左右的粗產物,幾個樣品點之間的極性差別不大,因此分離提純並不困難,許秋只花費了一個小時出頭便完成了。

  不過,因為產物量太少,在旋蒸蒸乾溶劑的過程中,產物像是均勻的鍍在了瓶子內壁上,暗紅色的,只有薄薄的一層。

  『有些麻煩啊。』許秋砸了砸嘴,耐心的用不鏽鋼刮刀從茄形瓶壁上把產物刮下來,就像犁地一樣,刮刀和瓶壁接觸的地方,形成一條條溝壑。

  而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之間幾乎是點接觸,想要獲得儘可能多的產物,就要遍歷瓶中的大多數的點,是個比較考驗耐心的活。

  十分鐘後,許秋將大部分產物都褥了下來,收集到玻璃瓶中,稱量,一共得到33.1毫克的產物。

  產率還不錯,有80%左右。

  將這次合成出來的第三代5系列3D-PDI複製到模擬實驗室II中,安排模擬實驗人員探索器件性能。

  順利完成了今天的實驗任務,許秋心情不錯。

  他觀望了一圈實驗室,韓嘉瑩在通風櫥前處理著反應,便向她走去。

  看著學妹身穿白大褂,穩健操作的背影,真的很難和平常活潑跳脫的那個她聯繫在一起。

  快靠近韓嘉瑩的時候,許秋故意用鞋子弄出了點聲響。

  這回他沒想搞突然襲擊,學妹手裡還抓著反應瓶,要是不小心嚇到對方,讓她一個手抖把產物抖沒了,那可就不好了。

  「師兄?」韓嘉瑩顯然是聽到了後面的動靜,停下了手中的工作,偏了偏頭。

  「嗯,我的實驗結束了,過來看看你。」許秋解釋道。

  韓嘉瑩回過頭,繼續實驗,然後簡單說了下結果,「剛才我點板了,兩個反應的產率估計在50%左右,副產物挺多的,不過彼此極性差別不小,分離、提純應該不難。」

  「沒辦法,中央的核單元比較大,確實可能造成產率降低。」許秋隨意猜測了一個理由,算是安慰。

  「唔……對了,我們的一次性空白矽膠柱用完了,這次就要重新裝柱了,剛剛師兄過柱子用的是手動裝的嘛?」韓嘉瑩問道,她到實驗室的時候許秋已經開始過柱子了,所以不是很確定。

  「這倒沒有……」許秋簡單說了下他剛剛的做法,隨後道:「不過,反正遲早也要手動裝柱,今天正好教你吧,等下兩個產物我們一人分一個。」

  「太好啦。」韓嘉瑩開心點點頭,指著旁邊的一個油浴鍋,「師兄,拜託了。」

  「還真是不和我客氣呀。」許秋笑了笑,自然沒有拒絕,處理個反應也花不了多少時間。

  學妹的兩個反應都是初代3D-PDI的合成,用的是她自己設計的兩個核單元,3TB和4TB,採用的PDI分子是PDI-6,所以名稱分別為PDI3-3TB-6、PDI4-4TB-6。

  反應類型是Suzuki反應,許秋之前已經做過好多次,對後處理自然是駕輕就熟,將產物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽濾,真空烘箱乾燥。

  接著,他從5號通風櫥下面的柜子中,取出兩袋矽膠,轉移至做無機合成的通風櫥。

  矽膠的主要成分是非晶態二氧化矽,化學性質穩定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等規格。

  許秋取來放空白矽膠柱的箱子,轉頭問道:「學妹,產物質量大概有多少?」

  「大概……」韓嘉瑩想了想道:「100毫克左右吧,探索性質的實驗,沒敢多投料,反應到這一步就只剩這麼多啦。」

  「那倒是不用挑選太過粗大的矽膠柱……」許秋一邊嘀咕,一邊從箱子中挑選矽膠柱。

  最終,他挑了兩根相對比較短小的柱子,同樣的大小,長約20厘米,內徑約3厘米,滿意的點點頭,「就它們吧。」

  韓嘉瑩接過其中一根矽膠柱,乖巧的站在一旁。

  許秋取來一個塑料漏斗以及一個一次性PE杯,將矽膠柱的上端旋開,插入漏斗,再以PE杯為勺,往矽膠柱中添加300-400目矽膠,同時介紹道:

  「矽膠的目數越大,矽膠顆粒越小,吸附效果最好,目數越小,矽膠顆粒越大,吸附效果就差些,之前拌樣用的是100-200目的矽膠,正常的空白矽膠柱通常選用300-400目的矽膠。」

  裝到大約90%的矽膠柱高度後,許秋停止添加矽膠,在實驗台上墊了幾層衛生紙,雙手握住矽膠柱,垂直的將其在紙面上來回震盪,發出「duang」「duang」的響動,解釋道:

  「現在矽膠雖然填滿了,但是不緊實而且不均勻,需要把矽膠給懟實了,不然等下通入溶劑後,可能會導致柱子斷裂,或者出現樣品從柱體側面快速通過的情況。」

  「就像……側漏?」韓嘉瑩歪了歪頭。

  「想啥呢,一天天的。」許秋一陣無言,隨後仔細考慮了下,說道:「不過,比喻的還挺恰當的。」

  許秋「duang」了大約一分鐘,見矽膠柱高度下降了不少,便停了下來,又往裡面加了一些矽膠,補足至大約90%的高度,繼續上下震盪。

  隨後,韓嘉瑩也有模學樣的開始填柱子,開始上下舞動矽膠柱,如同一個低功率的打樁機一般,「師兄,這個要弄多久呀。」

  「弄到矽膠柱高度不再隨著震盪變化為止,」許秋頓了頓道:「保守起見,十五分鐘吧。」

  隨後,他又解釋了一句:「這個沒有什麼定量的標準,只有正式開始過柱子的時候才知道效果怎麼樣,主要是後果嚴重,要是柱子斷了,就要用高極性溶劑把產物衝下來,重新裝柱子,再來一遍,所以儘量弄好一點。

  其實之前過柱子的實驗我們比較容易,不用手動裝填得一次性空白矽膠柱起到了很大的作用,顯著的降低了實驗的失敗率。」

  「我明白啦。」韓嘉瑩點點頭。

  十多分鐘後,許秋長呼一口氣,停下了手中的動作,說道:「差不多完成了。」

  「我也快好啦,就是……手有點酸。」韓嘉瑩此時的狀態就像一個電力不足的打樁機。

  「嗯,不過樣品還在烘乾,一時半會兒拿不出來,沒辦法裝樣,」許秋視線轉到真空烘箱那邊,剛好看到旁邊的一批廢液桶,便提議道:

  「不如趁這個空隙把廢液處理了吧。」

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